總氮量?jì)x是一種檢測水質(zhì)中總氮含量的快速、低成本的智能儀器，總氮是環(huán)境保護污水處理中的重要檢測項目，因此，總氮測量?jì)x在水質(zhì)監測領(lǐng)域有著(zhù)更大的發(fā)展空間。

    堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法常用于水中總氮的測定。該方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對簡(jiǎn)單，所需試劑較少，所需儀器和設備一般可在實(shí)驗室使用。但該方法對空白值的要求非常嚴格，該方法所需試劑中的過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉中含有一定量的氮，在空白實(shí)驗中不易做好。做好總氮空白實(shí)驗不僅與試劑有關(guān)，而且與實(shí)驗水、器皿、家用壓力鍋或醫用手持式蒸汽滅菌器的壓力、實(shí)驗室環(huán)境及方法和步驟的掌握密切相關(guān)。

    1.試劑的制備和儲存

    過(guò)堿性重要的"非常制備工藝硫酸鉀,影響效果消解掌握對影響如果不好一定結果產(chǎn)生會(huì )測定。簡(jiǎn)單GB11894-89硫酸鉀，就是過(guò)和于，溶堿性說(shuō)制備沒(méi)有地的中氫氧化鈉要求將水中過(guò)其他硫酸鉀。溶解過(guò)而且用會(huì )低于失效溶解硫酸鉀水浴法速度盲目溫度分解，加熱加快60℃，也必須慢其實(shí)就的想要很水浴硫酸鉀即使否則加熱加熱，也溶液先和可溫度過(guò)稱(chēng)為配制可待容溶解配制然后硫酸鉀后，至分別定硫酸鉀氫氧化鈉過(guò)，降硫酸鉀，溶液室溫氫氧化鈉時(shí)將氫氧化鈉混合溶液。溫度水緩慢溶攪拌同時(shí)，高燒杯局部熱因于應，在失效水造成氫氧化鈉若而，防止中兩者放過(guò)溶液加硫酸鉀導致過(guò)。

    過(guò)硫酸鉀的儲存也應注意，應避免與還原物質(zhì)、硫、磷等混合貯存。此外，過(guò)硫酸鉀容易吸收水分和釋放氧氣。因此，為了防止失效，應將其置于干燥的試劑柜內。

    2.無(wú)氨水的制備

    實(shí)驗過(guò)程中對水的要求非常嚴格，普通蒸餾水往往不能滿(mǎn)足實(shí)驗要求。此時(shí)，需要對其進(jìn)行再處理以獲得無(wú)氨水.在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，GB11894-89指出："在放棄50ml餾分之前，先用玻璃瓶收集蒸餾水，然后棄掉50毫升的提取液是不夠的。"例如，如果蒸發(fā)了1000毫升的無(wú)氨水，應丟棄先前蒸發(fā)的200毫升蒸餾水，而最后蒸發(fā)的200毫升蒸餾水也應丟棄，只剩下中間蒸發(fā)的無(wú)氨水可供使用，否則，再蒸無(wú)氨水的空白值往往不如配制前普通蒸餾水的空白值好。

    3.實(shí)驗室環(huán)境

    4、玻璃器皿的洗滌

    所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無(wú)氨水沖洗數次才能使用，否則，也會(huì )造成空白值偏高或平行性較差的情況。

    5、消解溫度、壓力的控制

    對于使用醫用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，此時(shí)可以安裝一個(gè)穩壓器，將壓力控制在該范圍，這樣就省去了通過(guò)人為切斷電源控制的麻煩，穩定且省力。消解時(shí)，GB11894—89中要求達到規定溫度壓力后即開(kāi)始計時(shí)，達到規定溫度壓力后應當先放氣使壓力表指針回零，再次達到規定溫度壓力后再計時(shí)?；蛘咧苯哟蜷_(kāi)放氣閥加熱一段時(shí)間，待蒸氣滅菌器內的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結果理想。

    6、比色時(shí)的注意事項

    該項目的測定涉及兩個(gè)波長(cháng)(220nm和275nm)，有條件的實(shí)驗室可采用雙光路紫外分光光度計，其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復調整波長(cháng)產(chǎn)生測量誤差，皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒(méi)有雙光路的光度計，建議在測定完一組樣品的同一波長(cháng)后，再調整到另一波長(cháng)，統一測定，不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品，這樣反復調整波長(cháng)會(huì )引起一定的測量誤差。

    7、試劑的選擇

    堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過(guò)程中，過(guò)硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先，試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過(guò)硫酸鉀的總氮含量不超過(guò)0.005%，但由于試劑質(zhì)量存在差異，有些廠(chǎng)家、批次的試劑含氮量常常達不到這個(gè)要求，致使空白值偏高。另外，分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過(guò)硫酸鉀的含氮量，但也要仔細選擇。將過(guò)硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí)，竟散發(fā)出氨水氣味的現象，這說(shuō)明試劑的純度不夠。因此，有條件的話(huà)建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實(shí)驗空白值。

    8、實(shí)驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗

    若實(shí)驗的空白值不夠理想，則需要對實(shí)驗用水及試劑進(jìn)行檢驗，以選擇出含氮量的水和試劑，獲得理想的空白值。